DMAP残留量测试——清析客户检测案例

类别：客户案例 694 2024-04-02

客户背景

客户某细胞公司，是清析检测老客户。本次咨询，客户委托我们对4-二甲氨基吡啶（DMAP）的测试方法进行开发，虽然已有相关文献报道吡啶类物质的测试方法，但是对于该物质测试方法的研究寥寥无几。因企业生产质量要求，需要对多糖样品中DMAP的残留量进行研究测试。

样品名称

CDAP处理后多糖

客户需求

对4-二甲氨基吡啶（DMAP）测试方法进行开发并对样品中DMAP残留量进行测试

解决方案

实验室收到样品后，对样品进行编号和拍照。通过查阅资料和文献调研，工程师对该物质的测试方法进行设计。与气相色谱（GC）相比，液相色谱（HPLC）技术的优点是更加适用于高分子量化合物的分析，并且可以检测到更低的DMAP含量。HPLC以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析，通过调整色谱柱类型、优化流动相组成、柱温、流速等色谱参数条件，达到目标物质分离效果最佳、检出限最低的效果。通过实验优化，最终得到对DMAP含量测试最佳实验条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18，流动相为庚烷磺酸钠溶液：乙腈=87:13 (V:V)、检测波长为280 nm，流速为1 mL/min，柱温为35℃，进样量为10 μL。该方法可以达到对DMAP检测限度为0.05 μg/ml。

客户反馈

客户对实验以及报告的完整性和开发的方法对DMAP残留量测试准确度均表示认可。

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