DMAP残留量测试——清析客户检测案例

类别:客户案例 816 2024-04-02

客户背景


客户某细胞公司,是清析检测老客户。本次咨询,客户委托我们对4-二甲氨基吡啶(DMAP)的测试方法进行开发,虽然已有相关文献报道吡啶类物质的测试方法,但是对于该物质测试方法的研究寥寥无几。因企业生产质量要求,需要对多糖样品中DMAP的残留量进行研究测试。

样品名称


CDAP处理后多糖

客户需求


对4-二甲氨基吡啶(DMAP)测试方法进行开发并对样品中DMAP残留量进行测试

解决方案


实验室收到样品后,对样品进行编号和拍照。通过查阅资料和文献调研,工程师对该物质的测试方法进行设计。与气相色谱(GC)相比,液相色谱(HPLC)技术的优点是更加适用于高分子量化合物的分析,并且可以检测到更低的DMAP含量。HPLC以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析,通过调整色谱柱类型、优化流动相组成、柱温、流速等色谱参数条件,达到目标物质分离效果最佳、检出限最低的效果。通过实验优化,最终得到对DMAP含量测试最佳实验条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液:乙腈=87:13 (V:V)、检测波长为280 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为10 μL。该方法可以达到对DMAP检测限度为0.05 μg/ml。

客户反馈


客户对实验以及报告的完整性和开发的方法对DMAP残留量测试准确度均表示认可。

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