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成都组分定量测试——清析客户检测案例
类别：客户案例
61
2023-03-28
61
2023-03-28
客户背景
客户是成都某公司，委托我司对样本中的三个组分进行定量测试，结果如下。
测试内容
藜芦胺、白藜芦醇、藜芦托素定量。
设备和材料
仪器名称：液相色谱-离子阱-飞行时间质谱
仪器型号：LCMS-IT-TOF
生产厂家：Shimadzu, Kyoto, JP
测试方法
3.1样品处理
样品提取方法
（1）预先按体积比配制甲醇溶液，甲醇：蒸馏水=8：2；
（2）将药材用中药粉碎机粉碎，称取粉碎后的样品0.3g；（3）用甲醇溶液在85度条件下对样品冷凝回流处理2小时；然后将液体部分过滤后转入25ml容量瓶，甲醇定容。经0.22μm微孔滤膜过滤后，直接测试。平行制备3个样品，每个样品测试2次，结果取6次平均值。
标准溶液：取客户提供的标准储备溶液，配成混标后逐级稀释至各浓度，直接测试。
3.2仪器方法
3.2.1色谱条件
色谱仪：日本岛津LC 30A
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱 2.1 *100 mm，1.7um
进样量：2.0 μL
柱温：40℃
流动相：A:95%水（含5%甲醇+0.1%甲酸）；B:100%甲醇；
梯度洗脱条件：0-6min，45% B；6-7 min，95% B；7-12 min，95%B；12-13 min，45% B；13-18 min，45%B。
流速：0.3 mL/min
时间：18 min
3.2.2质谱条件
质谱仪：日本岛津LCMS-IT-TOF
离子源：ESI源（(ESI+，4.5 Kv；ESI- , -3.5 Kv）
雾化气：1.5 L/min
干燥气：100 kpa
Heat block temperature, 200℃; CDL temperature, 200℃; IT Area Vacuum, 1.0×10-2 Pa; TOF Area Vacuum, 5×10-4 Pa)；Ion accumulation time:30 ms, detector voltage：1.6 kV。
软件：LCMS Solution，3.0版本
离子源：ESI（正负同时扫描）
扫描模式：一级全描
扫描范围：一级扫描：范围200-600 m/z（ESI+）；
二级扫描：范围200-250 m/z（ESI-）；
测试结果
40
