保险粉废液测试——清析客户检测案例

类别：客户案例 405 2022-07-22

2022年6月，收到业务反馈某环境工程科技有限责任公司有水分甲酸钠亚硫酸钠硫酸钠邦特盐低位热值化学耗氧量测试需求，接到反馈后，检测部检测工程师第一时间与业务进行详细沟通，情况如下：

客户背景

客户是某工程有限公司全资子公司天津一家公司，成立于1992年，主要从事工业炉技术开发和市场拓展工作，2007年底由中国化学工程总公司批准转制。

样品名称

保险粉废液

客户需求

出具报告是产品正常权威检测，主要用于产品是否合格，用于市场推广。

解决方案

收到客户的需求，检测部工程师安排相应供应商进行解决方案的制定。

通过对多家检测机构的咨询，首先对样品用量做出以下安排：

样品量不足1L 按以下优先顺序做低位热值化学耗氧量邦特盐水分硫酸钠亚硫酸钠甲酸钠。

1.首先对化学耗氧量，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。这是通过HJ 828-2017进行相关检测。

2.邦特盐、硫酸钠、亚硫酸钠、甲酸钠这四类盐类物质则通过红外，XRF，XRD，离子色谱直接在仪器上直接进行检测，将样品不经过任何的处理，直接放置仪器中，通过衍射花样的强度，确认材料中各相的含量，得出结果，甲酸钠25.3%、亚硫酸钠16.2%、硫酸钠9.4%、邦特盐3.9%。

水分则通过卡尔费休水分测定仪进行测定，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。卡尔费休试剂的配制与标定：若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩尔比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。通过试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量。样品经过检测，水分含量为22.8%。

3.热值的检测试将试样燃烧后依弹热值测定法第12条所取得的氧弹中的洗涤液过滤，然后加入蒸馏水使达到300～350毫升，往所得的滤液中加入甲基橙指示剂2～3滴，并加入少许盐酸，随后加热至将近沸腾，并逐渐加入10毫升热至沸腾的10％氯化钡溶液，将含硫酸钡沉淀的烧杯，在沸腾的水浴上放置2小时。将烧杯中的内容物，用定量滤纸过滤后，在滤纸上的硫酸钡沉淀用热水洗涤，直至氯离子完全除去（滴1滴滤液在硝酸银溶液中不呈现浑浊）为止。将带有沉淀的滤纸，移置于瓷坩埚中，稍微压紧，然后小心地将坩埚预热（在电炉或酒精灯上），使滤纸先干燥，然后炭化和灰化。但勿使滤纸燃烧。其后，将坩埚及其内容物放在高温炉中，在800～850℃下煅烧，使其达到连续两次称量间的差小于0.001克为止。然后通过采用硫含量每1％相当于22.5卡／克的计算公式，计算出总热值的最后结果为2360卡/克。

客户反馈

经过测试后，我们出具了相应的测试报告给到客户。客户反馈比较满意，对工程师的专业性进行了肯定。

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