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深圳海藻提取物成分检测——清析客户检测案例
类别：客户案例
299
2022-10-24
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2022-10-24
2022年9月15日，深圳某大学咨询海藻提取物的成分检测，情况如下：
客户背景
深圳某大学，科学研究。
样品名称
海藻提取物
解决方案
本实验提取样品种黄酮，而后以安捷伦1260高效液相色谱仪串联6420A质谱仪对其进行检测。
一、材料与方法
1.1 试剂、耗材与准品
橙黄决明素、牡荆素-2''-O-鼠李糖苷、新橙皮苷、川陈皮素、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、橙皮苷、银锻苷、白藜芦醇、异荭草素、异牡荆素、高良姜素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、牡荆素、伞形花内酯、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素、熊果酸、积雪草酸、原儿茶醛、绿原酸、没食子酸、咖啡酸、染料木素、染料木苷、柚皮苷、野树漆苷、柚皮素、补骨脂素、佛手柑内酯标准品（色谱级）
色谱级甲醇、乙腈（购自德国默克）
1.2 仪器设备
TG-16G台式高速离心机（湖南凯达科学仪器有限公司）
FA1204电子天平（上海衡际科学仪器有限公司）
AGLIENT1260高效液相色谱仪串联6420A质谱（美国AGLIENT公司）
1.3 材料
客户提供材料
1.4 提取方案
1.4.1 试剂配制
1.4.1.1 标曲溶液配置
（1）配置为终浓度2 ng/mL,5 ng/mL,20 ng/mL,50ng/mL,200 ng/mL,500 ng/mL的标曲溶液。
1.4.1.2 流动相配置
有机相：100%乙腈。
无机相：0.1%甲酸水溶液，取超纯水900 mL加入1 L容量瓶，加入1 mL甲酸，以超纯定容至1 L，颠倒混匀。
1.4.2 提取步骤
1.4.2.1 黄酮提取
(1)将客户提供样品解冻后超声10分钟。充分振荡混匀，取100uL样品于试管中，加入900uL甲醇，充分振荡混匀；
(2)过0.22 μm有机相滤膜，放入-20℃冰箱待上机检测；
1.5 HPLC-MS/MS方案
液相条件
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（3.5?m, 2.1*150mm）
流 速：0.3 mL/min；
自动进样器温度：4℃；
运行时间：10min；
柱 温：35℃；
进样体积：3μl；
流动相： A相：水（0.3% 甲酸）; B相：乙腈（0.3% 甲酸），梯度洗脱程序见下表：
客户反馈
客户对于测试方案和我们技术人员进行探讨、我们相互研究并且给予了客户一些不理解的地方做出解释。
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